耐候性試驗
Weathering Testing
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18566398802汽車外飾油漆氙燈試驗與戶外曝曬試驗的相關性研究
1 汽車外飾油漆耐候老化測試方法
制定《汽車非金屬部件及材料氙燈加速老化試驗方法》和《汽車非金屬部件及材料紫外加速老化試驗方法》標準需要相關對比試驗的支持，不僅要開展實驗室加速老化試驗，也應開展戶外老化曝曬，因為戶外自然曝曬是實驗室加速老化試驗的基礎，可用于指導實驗室加速老化試驗。
1.1 戶外曝曬試驗
選擇了兩個典型曝曬場。一個是中國兵器工業第五九研究所的敦煌曝曬場，屬典型的沙漠氣候條件。該曝曬場位于東經94°41′、北緯40°09′，海拔高度1139.0 m;年輻射總量為6 425 MJ/m2、年均降雨量為39 mm，年均相對濕度38%、年平均氣溫為10.8 ℃，月平均最高氣溫為24.9 ℃(7月)。
另一個是海南熱帶汽車試驗有限公司的瓊海曝曬場，屬典型的亞熱帶氣候條件。該曝曬場位于東經110°28′、北緯19°15′，海拔高度20.0 m;年輻射總量為5 400 MJ/m2、年均降雨量為2 000 mm，年均相對濕度85%、年平均氣溫24.0℃ ，月平均最高氣溫為28.4 ℃(7月)。
不管是敦煌曝曬場還是瓊海曝曬場，試驗樣品都是放在汽車外飾件戶外曝曬箱(Black Box)中進行曝曬。敦煌曝曬場的Black Box曝曬角度為45°朝南，瓊海曝曬場的Black Box曝曬角度為20°朝南。
1.2 實驗室加速老化試驗
針對汽車外飾油漆制定了多種氙燈老化試驗方法，如表1所示。其中試驗方法1和試驗方法3是參考SAE J2527標準《使用可控輻照度的氙燈設備對汽車外飾件進行加速暴露測試的以性能為基礎的標準》中的方法，試驗方法2、試驗方法4和試驗方法5是參考一些主要汽車主機廠的試驗方法。
表1 氙燈老化試驗方法
試驗方法 | 濾光器 | 輻照度 /W?m-2 | 波長 /nm | 試驗循環 |
試驗方法1 | 日光濾光器 | 0.55±0.02 | 340 | 在黑板溫度38 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度38 ℃±3 ℃、相對濕度95%±5%的試驗條件下，運行60 min黑暗循環，同時正面+背面水噴淋； 在黑板溫度70 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度47 ℃±3 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行40 min光照循環； 在黑板溫度70 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度47 ℃±3 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行20 min光照循環，同時正面水噴淋； 在黑板溫度70 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度47 ℃±3 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行60 min光照循環 |
試驗方法2 | 日光濾光器 | 0.65±0.02 | 340 | 在黑標溫度90 ℃±2 ℃、箱體空氣溫度50 ℃±2 ℃、相對濕度20%±10%的試驗條件下，運行光照循環 |
試驗方法3 | 紫外延展濾光器 | 0.55±0.02 | 340 | 在黑板溫度38 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度38 ℃±3 ℃、相對濕度95%±5%的試驗條件下，運行60 min黑暗循環，同時正面+背面水噴淋； 在黑板溫度70 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度47 ℃±3 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行40 min光照循環； 在黑板溫度70 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度47 ℃±3 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行20 min光照循環，同時正面水噴淋； 在黑板溫度70 ℃±3 ℃、箱體空氣溫度47 ℃±3 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行60 min光照循環 |
試驗方法4 | 日光濾光器 | 0.52±0.02 | 340 | 在黑標溫度65 ℃±2 ℃、箱體空氣溫度35 ~45℃、相對濕度60%~80%的試驗條件下，運行102 min光照循環； 在黑標溫度65 ℃±2 ℃、箱體空氣溫度35~45℃、相對濕度60%~80%的試驗條件下，運行18 min光照+噴淋循環 |
試驗方法5 | 日光濾光器 | 0.55±0.02 | 340 | 在黑板溫度70 ℃±2 ℃、箱體空氣溫度50 ℃±2 ℃、相對濕度50%±5%的試驗條件下，運行102 min光照循環； 運行18 min光照和正面水噴淋 |
1.3 試驗樣品
參與本次標準制定的單位一共提供了40種油漆樣板，樣品顏色有黑、白、紅3種。其中黑色樣板14種，白色和紅色樣板各13種。
2 汽車外飾油漆耐候老化測試結果及分析
2.1 戶外曝曬結果
對測試樣品進行評估時，會測量樣品的光澤變化、顏色變化，觀察樣品是否粉化、起泡、開裂、氧化、脆化等。本文主要分析樣品的光澤和顏色變化。
a.樣品光澤變化的評定參照ASTM D523《鏡面光澤試驗方法》，用反射計以85°幾何條件進行測定。
b.樣品顏色變化的評定參照ASTM D2244《用儀器測定顏色坐標法計算顏色容差和色差的標準規范》，選用CIEL*a*b*色空間、D65光源、10°觀察者、鏡面反射包含條件進行測定。
在敦煌曝曬場和瓊海曝曬場分別曝曬18個月，樣板的失光率分布和顏色變化分布情況見圖1和圖2。
圖1 樣板戶外曝曬18個月的失光率分布
由圖1可見，參照GB/T 1766《色漆和清漆涂層老化的評級方法》，無論在哪個曝曬場，大部分樣板屬于輕微失光、很輕微失光，只有小部分樣板屬于明顯失光和嚴重失光。
圖2 樣板戶外曝曬18個月的顏色變化分布
由圖2發現，參照GB/T 1766《色漆和清漆涂層老化的評級方法》，無論在哪個曝曬場，大部分樣板屬于輕微變色、很輕微變色，只有小部分樣板屬于明顯變色和較大變色。
2.2 實驗室加速老化測試結果
按表1的試驗方法使用氙燈加速老化試驗箱
1.2 實驗室加速老化試驗
對樣板進行加速測試，測試時間為1 200 h，樣板的失光率分布和顏色變化分布見圖3和圖4。
圖3 樣板經1 200 h氙燈試驗的失光率分布
圖4 樣板經1 200 h氙燈試驗的顏色變化分布
由圖3和圖4發現，樣板經不同試驗方法的失光快慢和顏色變化快慢不同。如試驗方法1比試驗方法3變化慢，因為試驗方法1使用日光濾光器，試驗方法3使用紫外延展濾光器。
2.3 實驗室加速老化試驗與戶外曝曬試驗之間的相關性
實驗室加速老化試驗與戶外曝曬試驗之間的相關性以及兩個戶外曝曬場之間的相關性研究參考了ASTM G169《環境試驗基本統計方法應用指南》中的spearman排序方法。相關系數rs指的是利用兩種不同的測試方法對一組樣品進行測試，所得試驗結果之間的相關性。rs的計算公式如下。
rs=1-6∑di2/[n(n2-1)]
式中，di為兩列成對變量的等級差數，n為樣品的個數。
將18個月戶外曝曬試驗數據按照樣板的失光率和顏色變化△E*大小分別進行排序;將氙燈試驗數據按照樣板失光率達到50%和顏色變化△E*達到3.0的時間分別進行排序。表2是樣板的光澤變化的相關系數，表3是樣板的顏色變化的相關系數。
表2 氙燈試驗與戶外曝曬試驗之間樣板光澤變化的相關系數
試驗方法 | 敦煌 | 瓊海 |
試驗方法1 | 0.76 | 0.88 |
試驗方法2 | 0.77 | 0.81 |
試驗方法3 | 0.48 | 0.59 |
試驗方法4 | 0.49 | 0.43 |
試驗方法5 | 0.59 | 0.91 |
瓊海 | 0.71 |
從表2看出，對于樣板的光澤變化而言，氙燈試驗與瓊海之間的相關性好于氙燈試驗與敦煌之間的相關性。試驗方法1與戶外曝曬之間的相關性較好，與敦煌之間的相關系數為0.76，與瓊海之間的相關系數為0.88。
表3 氙燈試驗與戶外曝曬試驗之間樣品顏色變化的相關系數
試驗方法 | 敦煌 | 瓊海 |
試驗方法1 | 0.66 | 0.95 |
試驗方法2 | 0.52 | 0.88 |
試驗方法3 | 0.48 | 0.88 |
試驗方法4 | 0.50 | 0.67 |
試驗方法5 | 0.67 | 0.86 |
瓊海 | 0.62 |
從表3看出，對于樣品的顏色變化，氙燈試驗與兩個戶外曝曬場之間的相關系數都比較好，試驗方法1與敦煌之間的相關系數為0.66，與瓊海之間的相關系數為0.95。
3 結論
a.對于樣品的光澤變化，氙燈試驗與瓊海之間的相關性好于氙燈試驗與敦煌之間的相關性。
b.對于樣品的顏色變化，氙燈試驗與敦煌和瓊海之間的相關性都比較好。
c.對于氙燈老化加速試驗，綜合考慮樣品的失光、顏色變化，及與戶外曝曬之間的相關性，將試驗方法1、試驗方法2和試驗方法3 (首推試驗方法1)推薦并寫入GB/T 32088-2015《汽車非金屬部件及材料氙燈加速老化試驗方法》中。
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